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阴离子
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鉴定方法
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条件及干扰
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灵敏度
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检出限量
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最低浓度
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| SO42- |
试液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴0.5mol·L-1
BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-
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| SO32- |
1.取1滴ZnSO4饱和溶液，加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中，即有白色Zn2[Fe(CN)6]沉淀产生，继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO]，1滴SO32-试液（中性）,则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀，示有SO32-
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1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和
2.S2-有干扰，必须除去 |
3.5μg |
71μg·g-1 (71ppm) |
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2.在验气装置中进行，取2～3滴SO32-试液，加3滴3mol·L-1H2SO4溶液，将放出的气体通入0.1mol·L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-
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S2O32-、S2-有干扰 |
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| S2O32- |
1. 取2滴试液，加2滴2mol·L-1HCl溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2O32-
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10μg |
200μg·g-1 (200ppm) |
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2. 取3滴S2O32-试液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑，示有S2O32- ： 2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓ Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S↓
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1.S2-干扰
2.Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中 |
2.5μg
Na2S2O3 |
25μg·g-1 (25ppm) |
| S2- |
1.取3滴S2-试液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2试纸检验放出的气体，试纸变黑，示有S2-
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50μg |
500μg·g-1 (500ppm) |
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2.取1滴S2-试液，放白滴板上，加1滴
Na2[Fe(CN)5NO]试剂，溶液变紫色
Na4[Fe(CN)5NOS]，示有S2-
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在酸性溶液中，S2-→HS－而不产生颜色，加碱则颜色出现 |
1μg |
20μg·g-1 (20ppm) |
| CO32- |
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如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入NaOH溶液（每秒 钟2～3个气泡）。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，取5滴CO32-试液 、10滴水放在甲管，并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3mol·L-1H2SO4。乙管中装入约1/4Ba(OH)2饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵 连接起来，使甲管中产生的CO2随空气通入乙管与
Ba(OH)2作用，如 Ba(OH)2溶液浑浊，示有CO32-
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1. 当过量的CO2存在时，BaCO3沉淀可能转化为可溶性的酸式碳酸盐
2. Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2而变浑浊，故须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断CO32-存在，初学者可作空白试验对照
3. SO32-、S2O32-妨碍鉴定，可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂，使SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鉴定
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| PO43- |
1.取3滴PO43-试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁铵试剂，如果没有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶状沉淀MgNH4PO4，示有PO43-
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1.在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中进行，沉淀能溶于酸，但碱性太强可能生成Mg(OH)2沉淀
2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH4AsO4)，浓度不太大时不生成
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2.取2滴PO43-试液，加入8～10滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷钼酸铵生成，示有PO43-
PO43-+3NH4++12MoO42- ＋24H+ ＝ (NH4)3PO4·12 MoO3·6H2O↓+6H2O
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1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，需加入大量过量试剂，沉淀溶于碱及氨水中
2.还原剂的存在使MoⅥ还原成“
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